Controlo da Qualidade ao nível de uma Indústria Farmacêutica

Abstract

O presente trabalho foi realizado no âmbito da unidade curricular de Projeto Científico / Industrial, para a conclusão do Mestrado em Química, especialização em Controlo da Qualidade e Ambiente do Departamento de Química da Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade de Coimbra. O presente projeto foi desenvolvido com o intuito de validar um método analítico para a determinação de dois analitos distintos - Rebaudiosídeo A e Steviosídeo - em amostras da matéria prima Stevia através de HPLC-UV. Os parâmetros avaliados na validação deste método foram: identificação, especificidade e seletividade, linearidade, limiares e gama analítica, sensibilidade, precisão, exatidão e coerência. Verificaram-se ainda os parâmetros de adequabilidade do sistema. Os resultados obtidos remetem para o sucesso da validação do método analítico para a matéria prima em causa. Neste trabalho validou-se e otimizou-se, também, o software Empower™ 3, com o objetivo de interligar em rede sistemas HPLC um processo de cálculo automatizado e robusto. Foi ainda desenvolvida uma proposta de método de determinação do teor de humidade por FTIR alternativo ao processo comum por KF. Este método foi determinado através de processos de modelação por PLS e por correlação direta. Numa próxima ocasião seria interessante uma maior verificação de alguns parâmetros da validação do método (exatidão, coerência e robustez), assim como usar um detetor diferente (DAD). Perspetivando futuramente, o uso do método obtido por modulação para determinar o teor de humidade por FTIR a uma escala industrial seria uma inovação interessante, assim como a introdução de novos equipamentos na rede Empower™ 3 para uma maior automatização de processos.

This work was carried out within the scope of the Scientific / Industrial Project curricular unit, for the conclusion of the Master in Chemistry, specialization in Quality and Environment Control of the Department of Chemistry, Faculty of Sciences and Technology, University of Coimbra. The present project aimed to validate an analytical method for the determination of two distinct analytes - Rebaudioside A and Stevioside - in samples of the Stevia raw material through HPLC-UV. Several parameters in the method validation were evaluated, namely: identification, specificity and selectivity, linearity, analytical limits and range, sensitivity, precision, accuracy and consistency. The system's suitability parameters were also verified. The obtained results refer to the successful validation of the analytical method. In this work, the Empower™ 3 software was validated and optimized, in order to interconnect an automated and robust calculation network process of HPLC systems. A proposal for a determination method of the moisture content by FTIR was also developed as an alternative to the common process by KF. This method was determined by PLS and direct correlation modeling processes. On a next occasion, it would be interesting to verify some parameters of the method validation (accuracy, consistency and robustness), as well as to use a different detector (DAD). Looking ahead, the use of the method obtained by modulation to determine the moisture content by FTIR on an industrial scale would be an interesting innovation, as well as the introduction of new equipment in the Empower ™ 3 network for greater automation of processes.