Quantificação da Migração de Metais em Cerâmicos

Abstract

Com a futura entrada em vigor da alteração da diretiva 84/500/CEE, e com a crescente preocupação com a libertação de metais da loiça cerâmica utilitária e decorativa para a saúde humana, é de extrema importância que os laboratórios analíticos tenham meios de análise adequados e capacitados para dar resposta a esta alteração. O objetivo principal deste projeto é implementar e validar métodos de análise por espetrofotometria de absorção atómica capazes de corresponder a todas as necessidades que as alterações à diretiva em vigor possam implicar, e para, posteriormente, acreditar estes métodos. Para tal foram implementados e validados métodos de análise de cobalto, cobre e lítio, em meio acético por espetrofotometria de absorção atómica em chama. A validação dos métodos envolveu a avaliação da especificidade e seletividade; gama de trabalho; linearidade; limiares analíticos; sensibilidade; precisão e exatidão. Na segunda fase deste projeto foram analisadas amostras reais com o objetivo de avaliar a cedência de metais em quatro situações distintas: louça cerâmica com e sem aplicação de camada protetora, 1ª lixiviação e 3ª lixiviação. A análise multivariada efetuada neste trabalho contemplou a análise de componentes principais, mas esta não foi eficaz pois não foi passível de comprimir toda a informação obtida pelos critérios de Pearson e Kaiser; a representação das amostras a 3 dimensões, apesar de ainda mais limitada evidencia uma alta sobreposição das amostras na terceira lixiviação. Recorrendo à análise multivariada hierárquica e não supervisionada pelo método associativo de Ward, detetou-se um aumento da similaridade das amostras de diferentes tipos na terceira lixiviação. Por último, a análise comparativa, das amostras do estudo do CTCV com as amostras do estudo da JRC indica que as peças analisadas no CTCV, apesar de pertencerem ao grupo Holloware têm um comportamento semelhante às peças do grupo Flatware, o que pode ser explicado pela diferença na escolha das amostras selecionadas em cada um dos estudos.

With the forthcoming entry of the amendment of 84/500/EEC directive, and with growing concern about the release of metals from utilitarian and decorative ceramics to human health, it is of the utmost importance that analytical laboratories have adequate means of analysis able to respond to this change.The main objective of this project is to implement and validate atomic absorption spectrophotometry analysis methods, capable of meeting all the needs that the changes to the current directive may imply and subsequently validate them. For this, methods of cobalt, copper and lithium analysis were implemented and validated in acetic medium by flame atomic absorption spectrophotometry. The validation of the methods involved the evaluation of specificity and selectivity; range of work; linearity; analytical thresholds; sensitivity; precision and accuracy.In the second phase of this project, real samples were analysed with the objective of evaluating the metal yield in four different situations: ceramic tableware with and without protective layer application, 1st leaching and 3rd leaching.The multivariate analysis carried out in this work contemplated the analysis of main components, but this one was not effective because it was not able to compress all the information obtained by the criteria of Pearson and Kaiser; the representation of the samples in 3 dimensions, although still more limited evidence a high overlap of the samples in the 3rd leaching. Based on the hierarchical multivariate analysis and not supervised by the associative method of Ward, an increase of the similarity of the samples of different types in the 3rd leach was detected. Finally, the comparative analysis of the samples from the CTCV study with the samples from the JRC study indicates that the parts analysed in the CTCV, although belonging to the Holloware group, have a similar behaviour to the parts of the Flatware group, which can be explained by the difference in the choice of samples selected in each of the studies.