Desenvolvimento e validação de métodos analíticos por HPLC de uma formulação para aplicação tópica

Abstract

O presente trabalho teve como objetivos desenvolver e validar métodos analíticos para quantificação do conteúdo de dois princípios ativos numa formulação tópica e determinação do seu perfil de impurezas. Os métodos analíticos foram desenvolvidos em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC), com recurso a um método estatístico, desenho de experiências. O desenho de experiências permitiu estudar vários fatores em simultâneo, neste caso, as condições experimentais variáveis do método analítico, e respetivas interações entre esses fatores, bem como identificar os fatores ou interações de fatores que afetavam o cromatograma, facilitando a otimização do método analítico. Os parâmetros avaliados na validação dos métodos analíticos foram a linearidade, especificidade, gama de trabalho, estabilidade das soluções, limites de deteção e quantificação, precisão, exatidão e recuperação. Este trabalho permitirá, em análises futuras de Controlo de Qualidade, identificar e quantificar, simultaneamente, de forma exata e específica dois princípios ativos numa formulação tópica.

The aim of this work was to develop and validate analytical methods for assay quantification of two active ingredients in a topical formulation and determination of the impurities profile. The analytical methods were developed in High-Pressure Liquid Chromatography (HPLC) using a statistical method, the design of experiments. The design of experiments allowed: a) the simultaneous study of the influence of several factors (the experimental conditions of the analytical method); b) the determination of the interactions between these factors allowing the identification of the factors or interactions that can affect the chromatogram, facilitating the optimization of the analytical method. The parameters evaluated in the validation of the analytical methods were the linearity, specificity, range, stability of solutions, limits of detection and quantification, precision, accuracy and recovery. This work will allow an accurate and selective identification of two different active ingredients as well as their quantification in a topical formulation, in future analysis of quality control.