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https://hdl.handle.net/10316/29005
DC Field | Value | Language |
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dc.contributor.advisor | Verstraete, Alain G. | - |
dc.contributor.advisor | Pereira, Jorge Luís Gabriel F. S. Costa | - |
dc.contributor.author | Resende, Sara Daniela Teixeira | - |
dc.date.accessioned | 2015-07-16T10:42:44Z | - |
dc.date.available | 2015-07-16T10:42:44Z | - |
dc.date.issued | 2015-07 | - |
dc.identifier.citation | Resende, Sara Daniela Teixeira/Development and validation of an analytical method for quantification of 15 non-tricyclic antidepressants in serum with UPLC-MS/MS | por |
dc.identifier.uri | https://hdl.handle.net/10316/29005 | - |
dc.description | Dissertação de Mestrado em Química Forense apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade de Coimbra. | pt |
dc.description.abstract | Objectivo: Antidepressivos não-tricíclicos são frequentemente encontrados em casos de overdose, e para alguns, a monitorização terapêutica tem de ser garantida. Assim sendo, foi desenvolvido e validado um método com cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massa sequencial para a quantificação de 15 antidepressivos não tricíclicos comuns em soro: citalopram, desmetilcitalopram, desmetilfluoxetina, desmetilvenlafaxina, duloxetina, fluoxetina, fluvoxamina, melitracene, mianserina, mirtazapina, paroxetina, reboxetina, sertralina, trazodone e venlafaxina. Os fármacos selecionados também contêm (nor) tramadol (adicionado devido à sua interferência com desmetilvenlafaxine) e todos os antidepressivos não tricíclicos disponíveis na Bélgica.Métodos: Amostras de soro (250 μL) foram precipitadas com metanol e acetonitrilo que contem 5 ng de cada padrão interno: mirtazapine-d4, paroxetine-d5, reboxetine-d6 e venlafaxine-d6. O sobrenadante foi evaporado a 56ºC sob um fluxo de nitrogénio e reconstituído em 100 μL de 50:50 metanol:água com 2 mM de acetato de amónio. 5 μL foram injectados e os analitos separados numa coluna 100 × 2.1 mm ACQUITY BEH C18 (Waters, Zelik, Bélgica), usando o sistema Waters ACQUITY Cromatografia Líquida de alta pressão. Os analitos foram eluídos em 7.5 min, usando um gradiente de 0.2% de acetato de amónio e 0.1% de ácido fórmico em água e metanol a um fluxo de 0.4 mL/min. A quantificação foi efectuada usando o equipamento Waters quadropolo triplo ACQUITY TQD, com monitorização de reacção múltipla em modo positivo (2 MRM’s por analito). Uma curva de calibração de seis pontos foi usada, de modo a englobar concentrações de 10 ng/mL a 1000 ng/mL. O método foi validado baseado no guia do Scientific Working Group for Forensic Toxicology (SWGTOX). Resultados: Não foram encontradas interferências da matriz, padrões internos ou medicamentos antidepressivos tricíclicos e o método provou ser selectivo para todos os compostos. Limites de quantificação e de detecção vão desde 10 a 85 ng/mL e 2.0 a 28 ng/mL, respectivamente. Supressão iónica dos efeitos de xi Resumo matriz variam de 36 a 108% para os compostos e de 47 a 102% para os padrões internos. A eficiência do processo varia desde 22 a 106%. A imprecisão intra e inter-ensaios varia desde 3.5 a 12.3% e 3.1 a 12.3%, rescpectivamente. A inexactidão foi mais baixa que 15% para todos os compostos, excepto para as concentrações mais baixas de desmetilcitalopram, tramadol e trazodone (exactidão < 20%). Não foram observados fenómenos de arrastamento. Conclusão: Uma boa validação foi obtida graças ao uso de padrões internos deuterados que se ajustaram a todos os compostos de modo a compensar a variabilidade global do método. Este método é então adequado tanto a monitorização terapêutica como a quantificação nos casos de suspeita de overdose. Palavras-chave: fármacos psicotrópicos; soro; quantificação; validação; LCMS/ MS; TQD | pt |
dc.language.iso | eng | pt |
dc.rights | openAccess | pt |
dc.subject | Farmacologia | pt |
dc.subject | Antidepressivos | pt |
dc.subject | Análise por cromatografia | pt |
dc.subject | Análise por espectrometria de massa | pt |
dc.subject | Química analítica | pt |
dc.subject | Farmacologia | pt |
dc.title | Development and validation of an analytical methods for quantification of 15 non-tricyclic antidepressants in serum with UPLC-MS/MS | pt |
dc.type | masterThesis | pt |
dc.peerreviewed | Yes | por |
dc.date.embargo | 2015-07-01 | * |
dc.identifier.tid | 201534665 | pt |
thesis.degree.grantor | 00500::Universidade de Coimbra | pt |
thesis.degree.name | Mestrado em Química Forense | pt |
uc.rechabilitacaoestrangeira | no | pt |
uc.date.periodoEmbargo | 0 | pt |
item.openairetype | masterThesis | - |
item.fulltext | Com Texto completo | - |
item.languageiso639-1 | en | - |
item.grantfulltext | open | - |
item.cerifentitytype | Publications | - |
item.openairecristype | http://purl.org/coar/resource_type/c_18cf | - |
crisitem.advisor.dept | Faculty of Sciences and Technology | - |
crisitem.advisor.parentdept | University of Coimbra | - |
crisitem.advisor.researchunit | CQC - Coimbra Chemistry Centre | - |
crisitem.advisor.parentresearchunit | Faculty of Sciences and Technology | - |
crisitem.advisor.orcid | 0000-0002-8633-3716 | - |
Appears in Collections: | UC - Dissertações de Mestrado FCTUC Química - Teses de Mestrado |
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Development and validation of an analytical method for quantification of 15 non-tricyclic antidepressants in serum with lc-msms.pdf | 2.37 MB | Adobe PDF | View/Open |
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