Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10316/98548
Title: Scale-up de um Processo de Síntese do Copolímero PCL-PEG
Other Titles: Scale-up of a PCL-PEG Copolymer Synthesis Process
Authors: Marto, Henrique Pereira
Orientador: Gomes, João Manuel Ferreira
Mariz, Marcos
Keywords: Scale-up; Polimerização; Policaprolactona; Polietilenoglicol; Copolímero; Scale-up; Polymerization; Polycaprolactone; Polyethylene glycol; Copolymer
Issue Date: 19-Nov-2021
Serial title, monograph or event: Scale-up de um Processo de Síntese do Copolímero PCL-PEG
Place of publication or event: Departamento de Engenharia Química
Abstract: Esta dissertação reporta um estudo de scale-up de um processo de produção de copolímero PCL-PEG, utilizando ε-caprolactona (ε-CL) e polietilenoglicol (PEG) como reagentes e estanho na sua forma metálica enquanto catalisador. Este processo ainda está na sua fase inicial de desenvolvimento, e a análise de scale-up preliminar que aqui será feita servirá como base para investigações futuras com vista à sua aplicação industrial.O processo pode ser dividido em três fases: pré-aquecimento, iniciação e polimerização. Na primeira fase a mistura reacional é aquecida até à temperatura de 65 ºC, ao mesmo tempo que o reator em que se realizará a reação é aquecido até à temperatura operatória, cujo valor ótimo foi estabelecido em 130 ºC. Este procedimento tem o objetivo de fazer com que a mistura reacional chegue mais rapidamente até à temperatura para a qual começa a ocorrer a reação de iniciação, de modo minimizar a degradação do monómero que ocorre a partir dos 70 ºC. Quando a temperatura desejada é atingida começa a ocorrer a iniciação através da ativação do catalisador (estanho sólido), seguindo-se a abertura do anel de ε-CL. Á medida que os anéis vão abrindo vai ocorrendo a formação de cadeias poliméricas, e o processo continua até ao final do tempo de reação.Neste estudo são analisados os efeitos das variáveis relevantes para o funcionamento da reação nas características do produto obtido. Foram analisadas a temperatura, velocidade de agitação e tempo de reação, bem como o modo de aplicação do catalisador, que constitui uma variável qualitativa. Foram sintetizados vários volumes de mistura reacional, começando com 100 mL até chegar ao volume final de 1 L.Além disso, foram desenvolvidos modelos matemáticos com o objetivo de estimar a velocidade de agitação e o tempo de pré-aquecimento em função do volume. Quando testados estes modelos para o volume de 1 L, os resultados indicados pelos modelos adequaram-se razoavelmente bem ao sistema. No entanto, este é um modelo apenas baseado na hidrodinâmica do meio, descorando em parte as questões reacionais, o que para escalas superiores implica a validação do mesmo.
This dissertation reports a scale-up study of a PCL-PEG copolymer production process, using ε-caprolactone (ε-CL) and polyethylene glycol (PEG) as reactants and tin in its metallic form as catalyst. This process is still in the early stages of development, and the preliminary scale analysis that will be done here will serve as a basis for future investigations with the objective of its industrial application.The process can be divided into three phases: preheating, initiation and polymerization. In the first phase the reaction mixture is heated to a temperature of 65 ºC, while the reactor in which the reaction will occur is heated to the operating temperature, of which the ideal value was set at 130 ºC, in order to minimize the degradation of the monomer that occurs from 70 ºC. When the desired temperature is reached, the initiation begins to occur by activating the catalyst (solid tin), followed by the opening of the ε-CL ring. As the rings open, the formation of polymer chains occurs, and the process continues until the end of the reaction time.In this study, the effects of the variables relevant to the reaction operation on the characteristics of the product obtained are analyzed. Temperature, agitation speed and reaction time were analyzed, as well as the mode of application of the catalyst, which constitutes a qualitative variable. Several reaction mixing volumes were synthesized, starting with 100 mL until reaching the final volume of 1 L.In addition, mathematical models were developed with the objective of estimating the agitation speed and preheating time as a function of volume. When tested these models for the volume of 1 L, the results indicated by the models fit reasonably well into the system. However, it is a model based only on the hydrodynamics of the medium, potentially undervaluing some reactional issues, which for superior scales implies the validation of said model.
Description: Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia Química apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia
URI: http://hdl.handle.net/10316/98548
Rights: embargoedAccess
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