Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10316/92242
Title: On the Mechanical and Tribological Characterization of MoSeC Coatings Deposited by Sputtering
Other Titles: Caraterização Mecânica e Tribológica de Revestimentos MoSeC Depositados por Pulverização Catódica Magnetrão
Authors: Sousa, Jorge Miguel Caessa
Orientador: Carvalho, Albano Augusto Cavaleiro Rodrigues de
Vulchkov, Todor
Keywords: Revestimentos MoSeC; Revestimentos Autolubrificantes; Tribologia; Pulverização Catódica Magnetrão; MoSeC coatings; Self-lubricant coatings; Tribology; Magnetron Sputtering
Issue Date: 30-Sep-2020
Serial title, monograph or event: On the Mechanical and Tribological Characterization of MoSeC Coatings Deposited by Sputtering
Place of publication or event: Universidade de Coimbra / Instituto Pedro Nunes
Abstract: Um estudo recente sugere que cerca de 20 % da energia consumida mundialmente está relacionada com o atrito e 18 % dessa energia pode ser economizada. Os revestimentos MoSeC apresentam um enorme potencial em domínios onde a redução do atrito é pretendida, como nas indústrias automotiva e de ferramentas. Eles possuem coeficientes de atrito excecionalmente baixos em diversos ambientes e podem se auto adaptar a uma variedade de condições de deslizamento. Nesta investigação, um dispositivo de pulverização catódica magnetrão, em modo de corrente contínua, é utilizado para depositar revestimentos MoSeC com teor de carbono variando entre 6 e 60 % at. em C. Em seguida, por meio da condução de inúmeras técnicas de caracterização composicional, morfológica, estrutural, mecânica e tribológica, é analisada a influência do conteúdo de carbono no filme MoSeC final. A composição, estrutura, morfologia e propriedades dos revestimentos são quantificadas, e os diversos filmes também são distinguidos mecânica e tribologicamente. Algumas descobertas importantes foram feitas através da condução das diversas técnicas de caracterização. A partir de WDS (espectroscopia dispersiva de comprimento de onda), foi sondada uma diminuição na razão calcogeneto sobre metal de transição (Se/Mo) com um aumento no conteúdo de carbono dos filmes. SEM (microscopia eletrónica de varredura) e AFM (microscopia de força atómica) detetaram um crescimento transversal colunar prejudicial com alta porosidade e rugosidade para os filmes de MoSe₂ puro, mas menos vazios e desenvolvimento continuamente mais homogéneo para revestimentos de médio e alto teor de carbono. Os padrões de GIRXD (difração de raios-X de incidência rasante) mostraram um maior grau de amorfização para revestimentos com maior teor de carbono. O teste Scratch combinado com o Rockwell C mostraram a ocorrência da melhor força de adesão para os filmes de 51 e 60 % at. em C. A técnica de Nanoindentação confirmou que a rigidez e dureza dos revestimentos aumentam quase que proporcionalmente ao teor de carbono dos filmes, exceto para os dois filmes de maior teor de carbono, nos quais essas propriedades quase estagnam. A partir de experimentos POD (pino no disco) realizados em ar húmido, foi divulgado que as contra superfícies NBR (borracha nitrílica) deslizando contra MoSeC demonstram valores de atrito mais altos do que as contra superfícies de aço atritadas no revestimento, e que o CoF é maior a 25°C do que a 200°C. As curvas de atrito exibiram quedas atrasadas do CoF até que o estado estacionário seja alcançado para NBR em relação ao aço, e para filmes de alto teor de carbono em relação a baixo, com uma única exceção para o filme de MoSe₂ puro deslizando contra NBR. O perfilómetro ótico 3D verificou taxas de desgaste muito altas para o filme MoSe₂ puro, mas nenhuma proporcionalidade geral entre desgaste e fricção com o aumento do teor de carbono, embora os revestimentos com maior teor de carbono exibam menos desgaste e CoF mais elevado. As menores taxas de desgaste específico absoluto foram alcançadas para o revestimento com 51 % at. em C, que combina maior dureza, rigidez e compacidade. Também foi descoberto que a largura da cicatriz do trilho de desgaste se correlaciona melhor com o CoF para filmes MoSeC testados em ar húmido e a 200 ° C do que a taxa de desgaste específica. Conforme resumido numa matriz de seleção, concluiu-se que o revestimento com cerca de 51 % at. em C exibe a melhor combinação de propriedades mecânicas e tribológicas.
A recent study suggests about 20 % of the consumed energy worldwide is related to friction and 18 % of this energy can be saved. MoSeC coatings present a tremendous potential in domains where friction reduction is aimed like in the tool and automotive industries. They possess exquisitely low friction coefficients in diverse environments and can self-adapt to a variety of sliding conditions. In this investigation, a magnetron sputtering device, in direct current mode, is utilized to deposit MoSeC coatings with carbon content ranging between 6 and 60 % of at. C. Then, through the conduction of numerous compositional, morphological, structural, mechanical and tribological characterization techniques, the carbon content influence on the final MoSeC film is analyzed. The composition, structure, morphology and properties of the coatings are quantified, and the several films are distinguished mechanically and tribologically too. Some major findings were discovered through the conduction of the several characterization techniques. From WDS (wavelength dispersive spectroscopy), a decrease in the chalcogenide over transition metal (Se/Mo) ratio with an increasing carbon content of the films was probed. SEM (scanning electron microscopy) and AFM (atomic force microscopy) have detected a prejudicial columnar cross-sectional growth with high porosity and roughness for the pure MoSe₂ films but less voids and continuously more homogeneous development for medium and high carbon content coatings. GIRXD (grazing incidence X-ray diffraction) patterns have shown a higher degree of amorphization for increased carbon content coatings. The Scratch test combined with the Rockwell C Indentation have shown the occurrence of the best adhesion strength for the 51 and 60 % of at. C films. Nanoindentation permitted to confirm that the stiffness and hardness of the coatings increases almost proportionally to the carbon content of the films, except for the two highest carbon content films, in which these properties almost stagnate. From POD (pin-on-disk) experiments performed in humid air it was disclosed that NBR (nitrile rubber) countersurfaces sliding against MoSeC demonstrate higher friction values than the steel countersurfaces rubbed on the coating, and that the CoF (coefficient of friction) is higher at 25°C than at 200°C. The friction curves displayed delayed drops of the CoF until steady state is reached for NBR relative to steel, and for higher carbon content films relative to low, with a single exception for the pure MoSe₂ film sliding against NBR. The 3D optical profilometer checked very high wear rates for the pure MoSe₂ film but no general friction-wear proportionality with increasing carbon content, even though the augmented carbon content coatings exhibited less wear and elevated CoF. The lowest absolute specific wear rates were achieved for the 51 % of at. C, which combines increased hardness, stiffness and compactness. It was also found that the wear track scar width correlates better with the CoF for MoSeC films tested in humid air and at 200°C than the specific wear rate. As summarized in a selection matrix, it was concluded that the coating with about 51 % of at. C displays the best combination of mechanical and tribological properties, followed by the 60 % of at. C.
Description: Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia Mecânica apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia
URI: http://hdl.handle.net/10316/92242
Rights: embargoedAccess
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