Síntese e aplicação de nanopartículas de sílica, a partir de silicato de sódio, em argamassas

Abstract

The present work aims to optimize a simple and economical method of synthesis of silica nanoparticles and to study the influence of their addition on cement formulations in terms of physical, chemical, thermal and mechanical properties, in order to improve them .Regarding the synthesis of nanoparticles, a sol-gel method was used, using sodium silicate (recognized as an economically accessible precursor) and hydrochloric acid, with parameters such as temperature and time of synthesis, as well as the volume of acid used being studied. and the concentration of the precursor. All the synthesized particles were characterized in terms of their size and zeta potential. In all tests performed, their nanometric size was confirmed, obtaining average sizes between 30 and 100 nm. Regarding the stability of the dispersions, all of them were characterized as being stable, obtaining values of zeta potential between -30 and -60 mV. The test where the best results were found in these two properties (test 3) had the following synthesis parameters: synthesis temperature of 27ºC, synthesis time of 5 minutes, precursor concentration of 6% by weight, and acid volume of 15 mL .The nanoparticles were further characterized using FTIR and SEM. Through infrared spectroscopy it was possible to identify the main functional groups present and prove the effectiveness of the washing step. With the microscopic analysis of the nanoparticles it was possible to confirm their nanometric size, as well as to obtain information about the geometry of the particles. Regarding the effects of applying nanoparticles in cement mortars, physical, chemical, thermal and mechanical properties were studied. A thermogravimetric analysis was carried out on one of the specimens, which allowed the improvement in the hydration of the test piece with nanoparticles. The thermal conductivity of the specimens showed a tendency to decrease with the addition of the nanoparticles as intended, reaching a decrease of about 11% for one of the specimens produced. Regarding the microstructure and the mechanical properties of the specimens, the addition of nanoparticles resulted in an improvement of these properties, with the best result being obtained for the test where the nanoparticles with smaller sizes were produced, reaching 11% and 70%, in relation to Young's modulus and maximum compressive strength, respectively.

O presente trabalho tem como objetivos a otimização de um método de síntese simples e económico de nanopartículas de sílica e o estudo da influência da sua adição em formulações de cimento ao nível das propriedades físicas, químicas, térmicas e mecânicas, com o intuito de as melhorar. Em relação à síntese das nanopartículas, foi utilizado um método sol-gel, com recurso a silicato de sódio (reconhecido como precursor economicamente acessível) e ácido clorídrico, sendo estudados parâmetros como a temperatura e tempo de síntese, bem como o volume de ácido usado e a concentração do precursor. Todas as partículas sintetizadas foram caracterizadas relativamente ao seu tamanho e ao potencial zeta. Em todos os ensaios realizados confirmou-se o seu tamanho nanométrico, obtendo-se tamanhos médios entre 30 e 100 nm. Em relação à estabilidade das dispersões, todas elas se caracterizaram como sendo estáveis, obtendo-se valores de potencial zeta entre -30 e -60 mV. O ensaio onde se verificaram melhores resultados nestas duas propriedades (ensaio 3) teve os seguintes parâmetros de síntese: temperatura de síntese de 27ºC, tempo de síntese de 5 minutos, concentração de precursor de 6% em massa, e volume de ácido de 15 mL.As nanopartículas foram ainda caracterizadas com recurso a espetroscopia de infravermelho por transformada de Fourier e microscopia eletrónica de varrimento. Através da espetroscopia de infravermelho foi possível identificar os principais grupos funcionais presentes e comprovar a eficácia da etapa de lavagem. Com a análise microscópica das nanopartículas foi possível confirmar o seu tamanho nanométrico, bem como obter informações acerca da geometria das partículas.Em relação aos efeitos da aplicação das nanopartículas em argamassas, foram estudadas propriedades físicas, químicas, térmicas e mecânicas. A um dos provetes foi realizada uma análise termogravimétrica, sendo que esta permitiu comprovar a melhoria ao nível da hidratação do provete com nanopartículas. A condutividade térmica dos provetes revelou uma tendência para diminuir com a adição das nanopartículas como era pretendido, atingindo uma diminuição de cerca de 11% para um dos provetes produzidos. Em relação à microestrutura e às propriedades mecânicas dos provetes, a adição de nanopartículas traduziu-se numa melhoria destas propriedades, sendo o melhor resultado obtido para o ensaio onde se produziram as nanopartículas com tamanhos inferiores, atingindo os 11% e 70%, em relação ao módulo de Young e à resistência máxima à compressão, respetivamente.