Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10316/86366
Title: Desenvolvimento de um sistema de monitorização do processo de produção de biodiesel
Other Titles: Development of a monitoring system for biodiesel production process
Authors: Neves, Diogo Filipe Martins Gonçalves 
Orientador: Antunes, Anabela
Reis, Marco Paulo Seabra dos
Keywords: Biodiesel; Óleo vegetal; Ácidos Gordos Livres; Espetroscopia Infravermelhos de Transformada de Fourier; Análise Multivariável de Dados; Edible oil; Free Fatty Acids; Fourier Transform Infrared Spectroscopy; Biodiesel; Multivariate Data Analysis
Issue Date: 28-Feb-2018
Serial title, monograph or event: Desenvolvimento de um sistema de monitorização do processo de produção de biodiesel
Place of publication or event: Prio Biocombustíveis SA e CIEPQPF-DEQ-FCTUC
Abstract: O trabalho desenvolvido nesta tese visa testar e desenvolver novos sistemas de monitorização do processo de produção de biodiesel, através do uso de soft sensors industriais baseados em medições de espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) nas regiões do espetro infravermelho MIR (Mid-Infrared) e NIR (Near-Infrared). Estas tecnologias têm o potencial de fornecer informação sobre várias correntes processuais, e de o fazer em tempo real, de uma forma rápida e com baixos custos de análise, tendo por isso um potencial de aplicação prática muito interessante. Neste contexto, estabeleceram-se como principais objetivos do trabalho, a análise exploratória de técnicas para determinação de concentração de ácidos gordos livres (FFAs) nas várias correntes processuais à sua comparação com os métodos de referência. Deste modo foram recolhidas várias amostras industriais de correntes processuais (óleos virgem, óleos alimentares usados e óleo neutro), referentes ao processo de pré-tratamento de óleo da empresa Prio Biocombustíveis, processo este que precede a reação de transesterificação da qual resulta o biodiesel. Estas amostras foram analisadas através de um espetrómetro FT-NIR/MIR, e de seguida submetidos a análise multivariável de dados (PCA e PLS) para desenvolvimento de um modelo de calibração, ou soft sensor para a previsão da concentração de FFAs. No decorrer desta análise foi também avaliada a possível influência da temperatura nos resultados obtidos das análises espetroscópicas.A aplicação destes métodos de espetroscopia e respetivos modelos de previsão conduziram a resultados interessantes, tendo em conta a natureza dos componentes a prever (FFAs ou Free Fatty Acids – ácidos gordos livres) e o âmbito exploratório e inovador do trabalho. Foram obtidos resultados para a análise PCA que permitem diferenciar as amostras referentes às várias correntes processuais. No que diz respeito aos modelos de calibração construídos, através da técnica PLS associada a diversas opções de pré-processamento e de seleção de bandas, foi possível prever a concentração de FFAs nas várias correntes com uma qualidade satisfatória, nomeadamente com coeficientes de determinação (R2) de 0.939 e 0.824 na região MIR, e 0.970 e 0.921 na a região NIR, referentes a condições de calibração e de validação cruzada, respetivamente.No presente estudo foi também avaliada a possível aplicação de um sistema de análise de imagem baseada na cor como um auxiliar para o sistema de controlo à distância do processo, no que respeita à presença de sabões. A cor embora dependa de outros fatores, foi relacionada com a concentração de sabões presente na corrente assim como comparada com o detetável com o olho humano, revelando resultados favoráveis, quando comparados com a análise sensorial, mas não coincidente com as concentrações de sabões nas amostras.
The developed work aims to test and improve new monitoring systems of biodiesel production process, with the use of industrial soft sensors based on Fourier transform Infrared spectroscopy in both MIR (Mid-Infrared) and NIR (Near- Infrared) regions. This technology can provide information about process in real time, quickly and with low analytical costs, thus having a very interesting practical application potential.In this context, the main objectives of the The developed work aims to test and improve new monitoring systems of biodiesel production process, with the use of industrial soft sensors based on Fourier transform Infrared spectroscopy in both MIR (Mid-Infrared) and NIR (Near- Infrared) regions. This technology can provide information about process in real time, quickly and with low analytical costs, thus having a very interesting practical application potential.In this context, the main objectives of the study were the exploratory analysis of techniques for the determination of free fatty acids concentration (FFAs) in the various process currents and their comparison with the reference methods.In this way, several industrial samples of process currents (virgin oils, used oils and neutral oil) were collected, referring to the oil pretreatment process of Prio Biocombustíveis, whose process precedes the transesterification reaction that results in biodiesel. These samples were analyzed using a FT-NIR / MIR spectrometer, and then subjected to multivariable data analysis (PCA and PLS) for the development of a calibration model, or soft sensor to predict FFA concentration. In the course of this analysis, the influence of the temperature on the results obtained from the spectroscopic analyzes was also evaluated.The application of these spectroscopy methods and respected prediction models led to interesting results, taking into account the nature of the components to be predicted (FFAs or Free Fatty Acids) and the exploratory and innovative field of work. Results were obtained for a PCA analysis that differed as samples referring to the distinct procedural moments. With respect to the calibration models constructed, through the PLS technique associated with several pre-processing and band selection, it was possible to predict the concentration of FFAs in the several streams with a satisfactory quality, namely with determination coefficients (R2 ) of 0.939 and 0.824 in the MIR region, and 0.970 and 0.921 in the NIR region, referring to calibration and cross-validation conditions, respectively.The present study also evaluated the possible application of a color-based image analysis system as an aid to the process control system. The color, although dependent on other factors, was related to the soap concentration present in the stream, as well as the color detectable with the human eye, revealing favorable results, when compared with the sensorial analysis, but not coincident with the concentrations of soaps in the samples.
Description: Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia Química apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia
URI: http://hdl.handle.net/10316/86366
Rights: closedAccess
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