Electrical Impedance Spectrometry - Application to PET (Polyethylene Terephthalate) relative humidity detection and preliminary studies towards peloids characterization

Abstract

A Espectroscopia de Impedância Elétrica (EIE) é uma técnica com largo leque de aplicações na caracterização de propriedades de materiais sólidos e líquidos. Consiste na aplicação de uma tensão ou corrente variáveis a uma amostra e consequente medição da corrente induzida ou da queda de tensão na amostra, para assim determinar a sua impedância – a resposta em módulo e fase - numa gama definida de frequências. O presente trabalho descreve um método baseado num impedancímetro composto por um dispositivo capaz de gerar e adquirir sinais analógicos e digitais – um osciloscópio USB comercial - Analog Discovery da Digilent, Inc - ao qual foi adicionado um interface hardware/software. O software de controlo, processamento e interface gráfico com o utilizador é baseado em Matlab. O resultado é um instrumento de baixo custo adaptado à caracterização elétrica de um material polimérico, Polyethylene Terephthalate (PET). Este material primário é usado como dielétrico num contentor que funciona como um condensador integrado num circuito RLC e cuja temperatura pode ser controlada. Provou-se a relação entre essa caracterização elétrica (impedância) e o grau de Humidade Relativa (HR) contido em amostras desse material, característica importante para a sua aceitação/rejeição no processo industrial. Neste contexto a humidade relativa é definida como a relação entre o conteúdo, em massa, de água relativamente à massa do material seco. Os resultados apontam para níveis mínimos de deteção de humidade relativa de 0.04 %HR com uma sensibilidade de 850 Hz/%HR correspondendo a uma variação no pico de ressonância medida através da curva da fase em função da frequência. Considerando o interesse industrial, esta técnica distingue com clareza entre níveis de HR aceitáveis e não aceitáveis (no patamar dos 0.3 %HR. O sistema de elétrodos deverá sofrer evolução com foco na facilidade de acesso ao material em meio industrial.O instrumento possui características de flexibilidade que permitem a adaptação a outro tipo de materiais como é o caso em curso da caracterização da mobilidade iónica em pelóides. Neste caso de estudo é apresentado um aparato experimental adequado à caracterização pretendida. Numa fase inicial era importante definir alguns aspetos do sistema de medida, tais como as características dos elétrodos, o sistema de controlo de temperatura e o porta-amostras. Foi demonstrada a existência de uma dependência com a temperatura da mistura e com a concentração de argila terapêutica.

This project aims to apply a well studied technique, Electric Impedance Spectroscopy (EIS), to new fields of work. It consists of sample excitation with an alternated signal and the determination of sample's influence in the output signal to a specific range of frequencies.The study is performed using an instrument composed by a commercial USB oscilloscope (Analog Discovery from Digilent, Inc), with a wave generator, and a control circuit. The software (user interface, control and signal processing) was developed on Matlab.The importance of this project arose with the goal of developing a faster way to measure polymers moisture. The polymer under study was Polyethylene Terephthalate (PET). The main goal was to develop a prof of concept indicating that this technique is capable of measuring PET Relative Humidity (RH), which is here defined as the ratio of the sample water content, in mass, and the known initial mass of that sample when fully dry. The prof of concept was achieved by using the material as a dielectric in between two plates working as a capacitor integrated into an RLC circuit. So, the resonance effect as well as the influence of the material's RH on it, were studied. The results proved a relationship between impedance parameters and PET RH. It was possible to detect minimum values down to 0.04 %RH with an overall sensibility of 850 Hz/%RH when measuring the resonance effect in impedance's phase shift. Considering the industrial interest, this technique easily distinguishes between an acceptable and a non-acceptable level of moisture (lower or higher than 0.3 %RH). Electrodes should be improved to enable an easier access to the material in an industrial scene.During PET's analysis, the interest for another case study arose: EIS of therapeutic peloid samples. In this case study, an experimental setup is provided. In this initial stage, it was important to define some proprieties of the measuring system, such as the sample holder, the heating system, and the electrodes characteristics. Some preliminary results were obtained such as: impedance dependency on temperature and on peloid concentration in a mixture with distilled water.