Synthesis of mixtures of calcium carbonate and hydromagnesite

Abstract

O objetivo da presente tese foi a síntese de um compósito de carbonato de cálcio (CaCO3) e hidromagnesite (Mg5(CO3)4(OH)2•4H2O).O carbonato de cálcio é um composto que pode ser encontrado na natureza ou pode ser sintetizado, este composto é usado como coating e como filler na indústria do papel e como filler em polímeros. O carbonato de cálcio usado nesta tese é sintetizado realizando uma reação de carbonatação de hidróxido de cálcio e apresenta uma estrutura escalenoédrica. A hidromagnesite é um mineral que também pode ser encontrado na natureza ou pode ser obtido por vias sintéticas. É usada na indústria do papel como coating, filler e pigmento e é usada em resinas devido às suas propriedades retardadoras de chama.Por forma a cumprir o objetivo, suspensões de carbonato de cálcio e hidróxido de magnésio foram aquecidas enquanto agitadas. Quando é atingida a temperatura desejada é adicionado dióxido de carbono, iniciando a reação de carbonatação. Após a reação, o produto é filtrado e seco num microondas e caracterizado. Durante a reação, a temperatura, o pH e a condutividade elétrica foram medidas. Todas as reações foram feitas com 12% de sólidos iniciais.A percentagem mássica de Mg(OH)2 nos 12% de sólidos e a pureza do CO2 foram variadas nas reações para verificar se é formada hidromagnesite na superfície do carbonato de cálcio. As reações com 1% e 4% de Mg(OH)2 não apresentam hidromagnesite, como confirmado pelas imagens de SEM e pela análise XRD. Amostras produzidas com 10% e 26% de Mg(OH)2 têm uma mistura de carbonato de cálcio e hidromagnesite, com a estrutura de uma rosa. Nas reações com 26% de Mg(OH)2 carbonatadas com CO2 puro, a análise XRD mostrou que 19% (m/m) de hidromagnesite foi produzida. Numa reação com a mesma quantidade de hidróxido de magnésio carbonatado com CO2 diluído, a análise XRD não mostra a presença de hidromagnesite, no entanto, as imagens do SEM mostram o mineral, mesmo em pequena quantidade devido à sua estrutura particular.Foi efetuada uma reação onde o hidróxido de cálcio e o hidróxido de magnésio foram carbonatados ao mesmo tempo, no entanto não cresceu hidromagnesite, obtendo-se uma mistura de carbonato de cálcio e hidróxido de magnésio.A hidromagnesite foi produzida com sucesso na presença de carbonato de cálcio, no entanto a brancura das amostras não difere da brancura do PCC.

The objective of the present thesis was to synthesize a composite of calcium carbonate (CaCO3) and hydromagnesite (Mg5(CO3)4(OH)2•4H2O). Calcium carbonate is a compound that can be found in nature or be synthesized, this compound is used as a coating and a filler in paper industry and as a filler in polymers. The calcium carbonate used in this thesis is synthesized by doing a carbonation reaction of calcium hydroxide and shows a scalenohedral structure.Hydromagnesite is a mineral, also can be found in nature or obtained by synthetic routes, and is used in paper industry as a coating, a filler and a pigment, or used in resins due to its flame-retardant properties. In order to accomplish the objective, suspensions of calcium carbonate and magnesium hydroxide were heated while stirring, then carbon dioxide was added when the desired temperature level was achieved, starting the carbonation reaction. After the reaction, the product was filtrated and dried in a microwave and characterized. During the reaction, the temperature, pH and electrical conductivity were measured. All reactions were performed with an initial solid content of 12%.The wt% of Mg(OH)2 in the 12% of solids and the purity of CO2 were varied in the reactions in order to see if hydromagnesite was formed on the surface of calcium carbonate. The reactions with 1% and 4% of Mg(OH)2 did not present hydromagnesite, as confirmed by SEM images and XRD. Samples produced with 10% and 26% of magnesium hydroxide have a mixture of hydromagnesite, with its rose-flower structure, and calcium carbonate. In the reaction with 26% of Mg(OH)2 carbonated with pure CO2, the XRD analysis showed that 19 wt% of hydromagnesite was produced. In a reaction with the same amount of magnesium hydroxide carbonated with diluted CO2, although the XRD analysis does not show the presence of hydromagnesite, the SEM images show the mineral even in a small amount due to its particular structure.A reaction where calcium hydroxide and magnesium hydroxide were carbonated at the same time was performed, but hydromagnesite did not grow and a mixture of calcium carbonate and magnesium hydroxide was obtained.Hydromagnesite is successfully produced in the presence of calcium carbonate, however the whiteness of the samples does not differ from the whiteness of PCC.