Fluorescência de raios-X no controlo da qualidade de amostras sólidas

Abstract

O trabalho desenvolvido baseia-se na aplicação da técnica de Fluorescência de Raios-X (FRX) no controlo da qualidade em amostras de argilas e ferros fundidos. Numa fase inicial do trabalho foram inspeccionadas algumas amostras no sentido de se adquirir algum conhecimento relativo à sua composição, assim como o impacto das condições instrumentais sobre os respectivos espectros. Grande parte do trabalho desenvolvido incidiu sobre o estudo de argilas e a preparação de padrões mistos que permitissem abranger uma gama analítica adequada, para a quantificação simultânea de quatro dos seus componentes maioritários, o alumínio, o silício, o titânio, e o ferro. No tratamento e interpretação dos resultados obtidos, foram utilizadas algumas ferramentas estatísticas nomeadamente, a análise de variância para o estudo do efeito de factores e a calibração multivariada para minimizar o efeito de interferência espectral na quantificação de elementos com características muito similares. A análise do efeito de factores (blindagem, variabilidade e temperatura) que poderiam influenciar a quantificação de elementos nas amostras de argilas, foi efectuada recorrendo à ferramenta ANOVA. Com base na decomposição espectral em funções de sinal adequadas, desenvolveram-se estudos de simulação que permitiram complementar algumas conclusões sobre a quantificação de elementos em condições drásticas: diferentes níveis de ruído no sinal e diferentes níveis de proximidade de sinais. Posteriormente, foram optimizadas as condições analíticas relativas à análise espectroscópica das amostras com diferentes concentrações destes elementos. O presente estudo mostra que esta técnica é extremamente útil na identificação de elementos e que tanto as condições de análise como o tipo de amostra utilizada são determinantes para a fiabilidade dos respectivos resultados analíticos. Os resultados mostram, que encontradas as condições óptimas para análise espectroscópica é possível, através da calibração multivariada, quantificar com rigor os elementos nas amostras de argila.