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Title: SÍNTESE DE AEROGÉIS COMPÓSITOS DE ALUMINA-SÍLICA PARA ISOLAMENTO TÉRMICO A TEMPERATURA ELEVADA
Other Titles: SYNTHESIS OF ALUMINA-SILICA COMPOSITE AEROGELS FOR THERMAL INSULATION AT HIGH TEMPERATURE
Authors: Rebelo, Laura Sofia Dias
Orientador: Durães, Luísa Maria Rocha
Ghica, Mariana Emilia
Keywords: Aerogel Compósito; Sílica; Alumina; Isolamento Térmico; Estabilidade Térmica; Composite Aerogel; Silica; Alumina; Thermal Insulation; Thermal Stability
Issue Date: 4-Dec-2020
Serial title, monograph or event: SÍNTESE DE AEROGÉIS COMPÓSITOS DE ALUMINA-SÍLICA PARA ISOLAMENTO TÉRMICO A TEMPERATURA ELEVADA
Place of publication or event: DEQ/FCTUC
Abstract: O objetivo deste trabalho é a síntese de aerogéis compósitos de alumina-sílica com incorporação de fibras para isolamento térmico a temperatura elevada. Recorreu-se à técnica sol-gel para a síntese dos aerogéis, utilizando-se como precursor e co-precursor de sílica o tetraetoxissilano (TEOS) e o viniltrimetoxissilano (VTMS), respetivamente, e para a modificação da superfície dos aerogéis o agente de sililação, hexametildissilazano (HMDZ). A formulação de base e os procedimentos de modificação da superfície e secagem foram otimizados no âmbito do projeto AeroXtreme, no qual esta dissertação se encontra enquadrada. A incorporação de alumina nos aerogéis foi feita recorrendo aos precursores cloreto de alumínio (AlCl3) e trissec-butóxido de alumínio (ATSB), mantendo constante a razão entre o número de moles de solvente e de precursores (S); uma parte do Si foi substituída por Al, variando a última entre 5 a 15 %mol. O reforço com fibras foi realizado utilizando polpa de aramida Kevlar®.A incorporação de alumina tem como finalidade melhorar a estabilidade dimensional a temperatura elevada (supressão da densificação dos aerogéis entre 600 e 800 °C) e da resistência mecânica dos aerogéis. A adição de fibras, por outro lado, impede o encolhimento durante a secagem, mantendo a elevada porosidade e melhorando a robustez mecânica dos aerogéis.Foi efetuada uma caraterização exaustiva dos aerogéis compósitos a nível físico-químico, morfológico, térmico e mecânico e os resultados obtidos permitiram uma discussão mais aprofundada do tema. Os ângulos de contacto variam de 139 - 162°, assim, todos os sistemas originam aerogéis hidrofóbicos. A introdução da fase de alumina na rede de sílica resulta em nanocompósitos com estruturas diferentes, dependendo do precursor utilizado. O diâmetro de poros varia entre 7,6 - 24,4 nm, estando os menores valores associados aos sistemas com ATSB. Pelo contrário, os sistemas com AlCl3 formam unidades estruturais maiores, mais porosas, com uma maior área superficial. A massa volúmica bulk apresenta valores entre 0,131 - 0,429 g/cm3 e o sistema que apresenta o menor valor é o sistema com base TEOS, 5 % de AlC3 e lavagem com etanol e heptano, devido ao seu menor encolhimento, 3,5 %. A condutividade térmica varia entre 29,9 e 68,5 mW/m K, sendo o valor mais baixo obtido com o sistema com AlCl3, e que foi o mais próximo dos aerogéis de sílica, cerca de 28 mW/m K. Após submetidas a temperaturas de 800 °C, as amostras apresentaram o resíduo final entre 78,7 - 90,0 %, concluindo-se que todos os aerogéis podem ser utilizados a essas temperaturas sem perder uma significativa percentagem de massa. No caso dos aerogéis com ATSB houve menos perda de massa do que com os restantes sistemas, indicando uma melhoria da estabilidade térmica com a introdução deste precursor. Por fim, a recuperação depois da compressão mecânica até 25 % de deformação varia entre 89,6 - 99,3 %. As amostras com ATSB introduzem mais rigidez na rede de sílica, logo apresentam resistência mecânica mais elevada do que as com AlCl3, isto é verificado quando comparamos, por exemplo, os valores mais elevados do módulo de Young que são de 6,93 MPa para o ATSB e 0,40 MPa para o AlCl3.
The objective of this work is the synthesis of alumina-silica aerogel composites with the incorporation of fibers for thermal insulation at elevated temperatures. The aerogels were synthesized by the sol-gel technique, being tetraethoxysilane (TEOS) and vinyltrimethoxysilane (VTMS) used as a precursor and co-precursor of silica, respectively, and hexamethyldisilazane (HMDZ) for the surface modification of the aerogel. The base formulation and surface modification and drying procedures were optimized within the scope of the AeroXtreme project, in which this dissertation is included. The incorporation of alumina in the aerogels was performed using aluminum chloride (AlCl3) or aluminum trisec-butoxide (ATSB) as precursors, keeping the ratio between the number of moles of solvent and precursors (S) constant; a part of Si was replaced by Al, the latter varying between 5 to 15 %mol.. Fiber reinforcement was performed using Kevlar® aramid pulp.The purpose of alumina incorporation is to improve the thermal stability and mechanical resistance of the aerogel. While the addition of fibers prevents shrinkage during drying, maintaining high porosity, and improving the mechanical strength of the aerogel.An exhaustive characterization of the composite aerogels was performed, including physico-chemical, morphological, thermal and mechanical properties and the results obtained allowed a deeper discussion of the theme. The contact angles vary from 139 - 162°, thus, all systems originate hydrophobic aerogels. The introduction of alumina phase resulted in different nanocomposite structures, depending on the precursor used. The pore diameter varies between 7.6 - 24.4 nm, the lowest value being associated with the ATSB systems. Oppositely, the systems with AlCl3 forms larger structural units, with higher porosity and higher specific areas. The bulk density values were between 0.131 - 0.429 g/cm3, the system with the lowest value is the one based on TEOS, 5 % AlCl3, which was washed with ethanol and heptane, due to its lower linear shrinkage, 3.5 %. The thermal conductivity is between 29.9 and 68.5 mW/m K, the lowest value being obtained with the system including AlCl3, which was closer to the value of pure silica aerogels, ca. 28 mW/m K. After being submitted to temperature treatment at 800 °C, the final residue ranges from 78.7 - 90.0 %, concluding that all aerogels can be used at these temperatures without losing a high mass percentage. For ATSB containing aerogels the mass loss was lower than for the other systems, indicating a higher thermal stability with the incorporating of this precursor. Finally, the recovery after mechanical compression until 25 % strain varies between 8.6 - 99.3 %. The samples with ATSB present higher stiffness, thus leading to higher mechanical resistance, when compared with those with AlCl3, this is verified when we compare, for example, the highest values of Young's modulus which are 6.93 MPa for ATSB and 0.40 MPa for AlCl3.
Description: Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia Química apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia
URI: http://hdl.handle.net/10316/96224
Rights: embargoedAccess
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