Development and validation of a gc-ms method for identification and quantification of lsd in street seized samples

Abstract

Lysergic acid diethylamide (LSD) is one of the most potent known psychoactive substances. It was first synthesized in 1938, but its hallucinogenic properties were only accidentally discovered five years later. From the 1950s through the 1960s, the recreational use of LSD become popular among academics and young people, associated with 60´s counter-culture movement. Due to the spread of illegitimate use and the increasing number of people who had developed negative side effects under treatment, LSD was put under international control in 1971. Although the use as a recreational drug peaked during the 1960s, LSD is still one of the most consumed hallucinogenic substances worldwide. It is commonly found in blotter papers. The Portuguese law establishes the limits quantities of illegal substances defined as possession for personal use based on estimations of the average required for 10 days’ consumption. Therefore, LPC must provide reliable quantitative results suitable for criminal justice.The aim of this work was to develop and validate a GC-MS method to quantify LSD in blotter papers seized. An extraction protocol by soaking the blotter into methanol was established, and the trimethylsilyl derivative was successfully formed by reaction with MSTFA/PYR. The linearity between 2 to 20 µg/mL was observed, with satisfactory repeatability (lower than 7 %RSD) and intermediate precision (lower than 10 %RSD), and accuracy (between -6.5 to 11.5 %RE, n = 3). The limits of detection and quantification were calculated as 1.08 µg/mL and 3.23 µg/mL, respectively. The method was applied in six real samples, which concentration varied from 10.3 (± 4.0) to 109.1 (± 5.7) µg/blotter. The method was validated and showed to be useful to analyze LSD in blotter papers.

Resumo A dietilamida do ácido lisérgico (LSD) é uma das mais potentes substâncias psicoativas conhecidas. Foi sintetizada pela primeira vez em 1938, mas as suas propriedades alucinogénias só foram descobertas cinco anos depois. Durante os anos 1950 e 1960, o uso recreacional do LSD tornou-se popular entre académicos e jovens, associado ao movimento de contracultura dos anos 1960. Devido ao aumento do uso ilegal e ao crescente número de pacientes que desenvolveram efeitos adversos, o LSD foi colocado sob controlo internacional em 1971.Embora o uso recreacional tenha atingido os níveis mais altos durante a década de 1960, o LSD continua a ser uma das substâncias alucinogénias mais consumidas em todo o mundo. É comumente encontrado sob a forma de selos de papel. A legislação Portuguesa estabele os limites para que a posse de substâncias ilegais seja considerada para uso pessoal, de acordo com estimativas da quantidade média necessária para dez dias de consumo. Por isto, o LPC deve fornecer resultados quantitativos confiáveis para fins de judiciais. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método de GC-MS para quantificar LSD em amostras de selos apreendidos em Portugal. Foi estabelecido um protocolo de extração por metanol, e o derivado trimetilsilil foi formado através de reação com MSTFA/PYR.O método apresentou resposta linear na faixa entre 2 a 20 µg/mL, com valores satisfatórios de repetibilidade (inferior à 7 %RSD) e precisão intermédia (inferior à 10 %RSD), assim como satisfatórios valores de acurácia (entre -6.5 a 11.5 7 %RE , n = 3). Os limites de deteção e quantificação estimados foram, respetivamente, 1.08 µg/mL e 3.23 µg/mL.O método foi aplicado em seis amostras reais, cujas concentrações variaram entre 10.3 (± 4.0) e 109.1 (± 5.7) µg/selo. O método foi validado e foi demonstrada a sua aplicabilidade para a análise de LSD em selos de papel.