Síntese de aerogéis de sílica com fibras de poliamida para isolamento térmico a temperatura extrema

Abstract

Os aerogéis de sílica são materiais sintetizados através da tecnologia sol-gel que consistem em redes tridimensionais de partículas de sílica, exibindo propriedades excecionais como elevada porosidade, baixa massa volúmica, elevada área de superfície e baixa condutividade térmica. No entanto, estes materiais apresentam geralmente baixa resistência mecânica. Esta desvantagem pode ser ultrapassada incorporando outros materiais, o que permite a obtenção de compósitos com melhores características estruturais e, consequentemente, maior resistência mecânica.Uma das técnicas utilizadas para melhoramento do reforço da rede dos aerogéis é a incorporação de fibras, nomeadamente fibras de poliamida, como o Kevlar®. Estas fibras apresentam características mecânicas excecionais que irão tornar mais suportada a estrutura da rede do gel, permitindo que este sofra menor encolhimento durante a secagem. Além disso, as fibras de Kevlar® apresentam ainda elevada resistência térmica. Assim, o aerogel compósito resultante da incorporação destas fibras exibirá uma massa volúmica e condutividade térmica mais baixas do que o aerogel não reforçado, bem como uma boa resistência térmica.Este trabalho surge no âmbito do projeto AeroXTreme, que tem como principais objetivos obter aerogéis com condutividades térmicas baixas (< 0,030 W/(m.K)) e com resistência a temperaturas elevadas (500-550 ºC), de modo a que estes possam ser utilizados para isolamento térmico em condições mais extremas, nomeadamente em veículos espaciais e dispositivos de lançamento para o espaço.A síntese dos aerogéis foi realizada, utilizando como precursores de sílica o tetraetilortossilicato (TEOS) e o viniltrimetoxissilano (VTMS). Para reforço da rede utilizou-se polpa de Kevlar®, que permitiu obter aerogéis monolíticos. Implementaram-se ainda trocas de solvente com hexano ou heptano e modificação de superfície dos géis com trimetilclorossilano (TMCS) ou hexametildissilazano (HMDZ). Os aerogéis foram posteriormente caracterizados quanto à morfologia, estrutura, composição química e resistência térmica.Os valores mais baixos de condutividade térmica (0,0266±2,1x10-4 W/(m.K) e 0,0293±4,0x10-5 W/(m.K)), foram alcançados com os sistemas com razão molar solvente/precursor mais baixos (S=6 e S=10), com modificação de superfície e com sistemas de precursor com 70 % TEOS/30 % VTMS, cumprindo o objetivo do projeto AeroXTreme relativamente a esta propriedade. Para além disso, os aerogéis sintetizados, quando submetidos a uma rampa de temperatura de 10 ºC/min até 800 ºC, apenas tiveram perda de massa significativa a partir dos 500 ºC, cumprindo um outro objetivo do projeto.

Silica aerogels are materials synthesized through sol-gel technology, consisting of three-dimensional network of silica particles that exhibit exceptional properties, such as high porosity, low density, high surface area and low thermal conductivity. However, these materials generally present low mechanical strength. This disadvantage can be overcome by incorporating other materials, in order to obtain composites with better structural characteristics and, consequently, higher mechanical strength.One of the techniques used to reinforce the aerogel network is the incorporation of fibers, namely polyamide fibers, such as Kevlar®. These fibers have exceptional mechanical characteristics that will give more support to the structure of the silica network, allowing it to have less shrinkage during drying. Furthermore, the Kevlar® fibers also present high thermal resistance. Therefore, the aerogel composites, resulting from the incorporation of these fibers, will exhibit lower density and thermal conductivity than the non-reinforced aerogel, as well as good thermal resistance.This work was developed under the scope of in the AeroXTreme project, which has as main objectives the development of aerogels with low thermal conductivities (< 0,030 W/(m.K)) and with resistance to high temperatures (500 – 550ºC), so that they can be used for thermal isolation in more extreme conditions, particularly in space vehicles and space launchers.The aerogels’ synthesis was performed using tetraethyl orthosilicate (TEOS) and vinyltrimethoxysilane (VTMS) as silica precursors. For the reinforcement of the network, Kevlar® pulp was used, allowing to obtain monolithic aerogels. Solvent exchange with hexane or heptane, and surface modification of the gels with trichloromethylsilane (TMCS) or hexamethyldisilazane (HMDZ) were also implemented. The aerogels were posteriorly characterized in terms of their morphology, structure, chemical composition and thermal resistance.The lowest thermal conductivity values (0,0266±2,1x10-4 W/(m.K) e 0,0293±4,0x10-5 W/(m.K)) were achieved for the systems with lower solvent/precursor ratios (S=6 and S=10), with surface modification and with precursor proportions of 70 % TEOS/30 % VTMS, fulfilling the objective of the AeroXTreme project regarding this property. Furthermore, the synthesized aerogels, when subjected to a temperature gradient of 10 ºC/min until 800 ºC, only exhibited significant mass loss above 500 ºC, fulfilling the other objective of the project.