New PCC synthesis process

Abstract

O Carbonato de Cálcio é um mineral natural que pode ser encontrado na natureza, mas também pode ser produzido quimicamente. Em alguns tipos de aplicações, este composto pode ter de ser purificado ou em alternativa, ser sintetizado por precipitação. Neste caso, o composto é conhecido como Carbonato de Cálcio Precipitado (PCC- Precipitated Calcium Carbonate). O PCC é um composto muito versátil e que pode ser utilizado em diversas aplicações, como enchimentos para papel, enchimentos para tintas, pigmentos, plásticos entre outras.Este é um produto muito particular uma vez que dependendo de cada tipo de aplicação, é produzido com diferentes morfologias, estruturas e tamanhos de partícula.Para se produzir PCC actualmente, adiciona-se a cal com água em excesso, resultando uma suspensão de hidróxido de cálcio, conhecida como leite de cal. Quando nesta suspensão é injectado dióxido de carbono produz-se PCC. Nesta tese, pretende-se produzir PCC com a mínima percentagem de água possível.Estudaram-se duas vias de síntese. Para a primeira realizou-se uma reacção de hidratação e de seguida uma reacção de carbonatação. Isto é, primeiramente adicionou-se água na quantidade estequiométrica à cal e produziu-se hidróxido de cálcio. Por fim fez-se a reacção de carbonatação, em que injectou CO2 e alguma quantidade de água no hidróxido de cálcio produzido. No caso da segunda via de síntese, fez-se uma reacção de hidratação e uma de carbonatação numa só etapa. Os produtos obtidos foram analisados quantitativamente através de titulação, XRD e mufla. Utilizaram-se outras técnicas de caracterização como SEM, BET, Distribuição de Tamanho de Partícula e Brancura para caracterizar morfologicamente as partículas obtidas.Na primeira via de síntese foi possível atingir uma conversão de 98% de CaCO3. Nesta via de síntese foi feita uma alteração num dos ensaios que consistiu na incubação do hidróxido de cálcio em água antes da reação de carbonatação. Neste ensaio também foi possível atingir 98% de conversão de CaCO3, pelo que se considerou que esta alteração não se justifica.No fim de atingido o valor mínimo de Ca(OH)2 , nos ensaios realizados, era importante confirmar se este valor poderia ainda diminuir mais com uma outra estratégia. Assim, fez-se uma segunda passagem do pó no moinho nas mesmas condições que as que tinham sido usadas para a primeira reação de carbonatação. Depois de feita a titulação do pó obtido, verificou-se a existência de 0% de Ca(OH)2 nesse pó, ou seja, a carbonatação foi completa.Relativamente à viabilidade da aplicação industrial de ambas as vias de síntese, com estes resultados foi possível concluir que a via de síntese mais viável poderá ser a primeira-hidratação seguida de carbonatação.

Calcium Carbonate is a natural mineral that can be found in nature but can also be produced chemically. In some types of application, this chemical may have to be purified or, alteratively it can be produced by precipitation. In this case, the product is known as Precipitated Calcium Carbonate (PCC).PCC is a very versatile compound and can be used in several applications, such as fillers for paper, paint, pigments, plastics, and others. This is a very particular product since, depending on the type of application, it is produced with different morphologies, structures and size of particles. Nowadays, in order to produce PCC, lime is added to excess water, resulting in a suspension of calcium hydroxide, known as milk of lime. Then, in this suspension, it is injected carbon dioxide and PCC is produced.In this thesis, it is intended the production of PCC with the minimum possible water content.Two synthesis routes was studied. In the first one, the hydration reaction was followed by a second step of carbonation reaction. Firstly, it was added water in stoichiometric amount to lime and calcium hydroxide was produced. After it was made carbonation reaction with the injection of CO2 and some added water to the calcium hydroxide produced. For the second synthesis route,hydration and carbonation were conducted in a single step.The obtained products were analyzed quantitatively through titration, XRD and muffle measurements.Other characterization techniques were also used such as SEM, BET, Particle Size Distribution and Brightness to evaluate the final particles morphology.In the first synthesis route it was possible to reach 98% conversion (of CaCO3). On this synthesis route a further variation to the best trial was tested consisted in the pre-incubation of calcium hydroxide in water before the carbonation reaction. In this trial it was possible to achieve also 98% conversion (of the CaCO3), so, no significant improvement was achieved.Although a very low value of Ca(OH)2 was reached, it was important to confirm if this value could still decrease. As such, a second pass of the powder through the mill was conducted for the same conditions for the carbonation reaction. After the titration of the obtained powder, it was verified that 0% of Ca(OH)2 was achieved, meaning carbonation reaction was complete.Regarding the feasibility of the industrial application of both synthesis routes, with these results it was concluded that the most viable synthesis route may be first- hydration followed by carbonation in a second step.