Physicochemical characterization of waste lubricating oils

Abstract

O presente trabalho tem como principal objectivo a caracterização de amostras de óleo lubrificante usado com vista à sua regeneração por processos que envolvam tratamentos alcalinos. A regeneração de óleo usado com recurso a pré-tratamentos alcalinos é atualmente utilizada em Portugal. Neste âmbito, foram recolhidas 133 amostras as quais foram submetidas a um teste empírico de coagulação de modo a categoriza-las em quatro classes (A, B1, B2 e C).Adicionalmente, foram avaliadas as seguintes propriedades físico-químicas para todas as amostras: tensão superficial a 30ºC, teor de água, número total de acidez (TAN), índice de saponificação (IS) e viscosidade cinemática a 40ºC. Foram ainda realizadas análises com vista à identificação quantitativa e qualificativa dos elementos químicos presentes nas amostras através da técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia e ainda a identificação de grupos funcionais através da espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier.Os resultados obtidos foram agrupados com base nas quatro classes de coagulação. Foi possível concluir que podem existir diferenças estatisticamente relevantes em algumas propriedades. Designadamente, foi evidente que o TAN da classe B2 é particularmente baixo (cerca de 0.54 mg KOH/g) relativamente ás outras classes. Em relação ao IS, foi a categoria C que apresentou um valor mais elevado (cerca de 32.97 mg KOH/g), o que significa que estas amostras apresentam grande tendência a coagular quando tratadas com KOH. A análise elementar mostrou que o teor de magnésio, fósforo, e enxofre também pode ser discriminatório. Os espectros de FTIR não foram conclusivos para diferenciar as amostras com base na sua classe de coagulação.Globalmente o TAN foi o parâmetro mais determinante para distinguir as diferentes categorias de óleos. Os resultados do TAN sugerem também que os de aditivos empregues na formulação destes lubrificantes, podem estar envolvidos no fenómeno de coagulação observado nas amostras da categoria C. As amostras da categoria C exibem maiores teores de matéria saponificavél pelo que são as mais susceptiveis à ocorrência de reacções de saponificação.

This work addresses the characterization of used lubricant oil (ULO) samples aiming to its regeneration through alkaline treatments. Waste oils regeneration via alkaline processes is process implemented in Portugal. Some ULO, when submitted to alkaline conditions experience coagulation, which stands as a hindrance to its regeneration. In this context, 133 samples were obtained and submitted to an empirical coagulation test in order to categorize them into four categories (A, B1,B2 and C) Additionally, the following physiochemical properties were measured in all samples; surface tension at 30ºC, water content, total acid number (TAN), saponification number (SN) and kinematic viscosity at 40ºC. Furthermore, it was also performed elemental analysis aiming to a quantitative and qualitative identification of the chemical elements present in the waste lubricant oil samples through energy dispersive X-ray fluorescence technique and also analysis to exiting functional groups using Fourier transform infrared spectroscopy technique. The results obtained were separated according to the four coagulation categories. It was possible to conclude that some properties display statically relevant differences. Specifically, TAN of category B2 is particularly low (about 0.54 mg KOH/g) comparing to other categories. Regarding SN, category C showed the highest values (about 32,97 mg KOH/g), which means this samples are more likely to experience coagulation when treated with KOH. Elemental analysis, showed that content of magnesium, phosphorus and sulphur can also allow some differentiation. The Fourier transform infrared spectroscopy analysis wasn’t conclusive enough to allow a sample differentiation based on coagulation category.Globally TAN was the most useful property to distinguish the different categories. TAN results also suggest that the additives employed in the oils formulation might be involved in the coagulation phenomena observed in samples from category C. Samples from category C display higher contents of saponifiable matter then the remaining categories, and thus more suitable to experience a saponification reaction.