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Title: Efeito da radiação micro-ondas na sinterização em fases sólida e líquida de pós de aço inoxidável 3I6L
Authors: Inverno, Armando António Soares 
Orientador: Vieira, Maria
Mascarenhas, João
Keywords: Aço inóxidavel; Adição de estanho; 3I6L
Issue Date: 21-Oct-2015
Citation: INVERNO, Armando António Soares - Efeito da radiação micro-ondas na sinterização em fases sólida e líquida de pós de aço inoxidável 3I6L. Coimbra : [s.n.], 2015. Tese de doutoramento. Disponível na WWW: http://hdl.handle.net/10316/26505
Abstract: O progresso tecnológico e científico tem obrigado à produção de componentes com geometrias complexas e à sua miniaturização, em metais e ligas metálicas. A competitividade obriga a propriedades de resistência e comportamento e funcionalidade mais exigentes, o que tem impulsionado o desenvolvimento das nanotecnologias na pesquisa de soluções, em muitos casos, com base nas propriedades dos materiais produzidos convencionalmente. A pulverometalurgia é uma tecnologia de fabrico de componentes na forma quase definitiva ou definitiva, possibilitando uma elevada cadência de produção e a obtenção de materiais com composições e geometrias que não são possíveis de obter por processos convencionais. Assiste-se a um crescente desenvolvimento e aperfeiçoamento de soluções, baseadas na aplicação de materiais metálicos nanocristalinos em simultâneo com materiais microcristalinos. Um exemplo é a utilização de pós metálicos de dimensão micro aos quais é modificada a sua superfície pela aplicação de um revestimento de espessura nanométrica. O material utilizado no revestimento é normalmente da mesma natureza, onde se procura aumentar a reactividade dos pós ao nível da sua superfície e aumentar a eficiência da sinterização. Assim, é possível sinterizar a temperatura e duração de patamar inferiores aos adoptados normalmente nos aços 316L, considerando que sinterizar a temperaturas mais elevadas e de maior duração implicam maior crescimento do grão, degradando as propriedades mecânicas. A utilização de fornos de micro-ondas para sinterização de ligas metálicas surgiu como tecnologia alternativa, com algumas vantagens relativamente aos processos convencionais. Os materiais metálicos na forma de pós aquecem volumetricamente por efeito do campo magnético (H), a uma velocidade superior à dos sistemas convencionais. No entanto, os designados “efeitos não térmicos das micro-ondas” que podem estar na origem de fenómenos de aquecimentos localizados (hot-spot) e “descontrolado” (thermal runaway) carecem ainda de interpretação científica. Neste trabalho procurou-se contribuir para o esclarecimento de algumas das questões em torno da sinterização de componentes em aço inoxidável austenítico 316L, recorrendo a fornos micro-ondas. Analisaram-se as características superficiais dos pós e a sua reactividade por efeito do revestimento sobre a redução da porosidade e as microestruturas obtidas após sinterização, recorrendo à microscopia electrónica de varrimento (MEV), difracção por raios-X e microssonda electrónica. Estudaram-se as implicações que a morfologia e dimensão de partícula, o aumento da área superficial específica, o revestimento nanoestruturado, o atrito interpartículas e fenómenos de aglomeração, sobre a densidade em verde e densificação, nomeadamente na densidade final e na porosidade. Definiram-se ciclos de sinterização com temperaturas e durações de patamar inferiores aos utilizados convencionalmente que permitissem uma apreciação mais detalhada da utilização das micro-ondas comparando resultados com os obtidos em forno de vácuo em condições de patamar isotérmico e temperatura idênticos. Em micro-ondas utilizaram-se atmosferas constituídas por misturas de gases N2 + 7%H2, e Ar + 7%H2. Estudou-se o efeito da presença de uma fase líquida na densificação, pela adição de fracções ponderais de Estanho (5%, 10% e 20%), aos pós de aço 316L e ainda a alteração do revestimento nanométrico dos pós, de aço 304L para Níquel. Utilizaram-se pós de morfologia irregular (d50 = 38 m) e esférica (d50 = 8 m) revestidos e não revestidos e misturados na proporção ponderal de 50%-50%. Utilizou-se um terceiro pó usado em MIM, d50 = 3 m, para analisar a influência de partículas mais finas no processamento por micro-ondas. Os valores de densidade em verde variaram (78,8% a 83,3%), aumentando com a adição de Estanho (82,3% a 88,1%). O revestimento com Níquel e o incremento da fracção de Estanho (20% pond.) aumentaram também a densidade em verde (81,4% a 91,1%). Após sinterização valores de porosidade exibiram variações distintas. Em vácuo decresceram nos ciclos a temperaturas mais elevadas e mais longos, em consequência da cinética da difusão. Nos ciclos com adição de 10% de Estanho a 1000 ºC e 1100 ºC e patamar de 60 minutos, a porosidade aumentou. Em micro-ondas a porosidade decresceu com o aumento da temperatura. Contudo para a mesma temperatura a porosidade aumentou nos pós não revestidos e decresceu nos revestidos em particular nos de menor granulometria. O menor valor observou-se nos pós revestidos e adição de 5% de Estanho, para a temperatura de 1000 ºC, o que pode evidenciar o efeito do revestimento na redução da porosidade, aliado ao efeito da formação de uma fase líquida durante a sinterização. No ciclo 1100 ºC e 60 minutos a porosidade aumentou. O efeito do revestimento com Níquel na redução da porosidade não foi tão relevante por comparação com o observado nos pós revestidos em aço 304L. Os melhores valores obtiveram-se nos pós de menor granulometria, nos ciclos sem adição de Estanho. A presença de Estanho contribuiu para o aumento da porosidade. A alteração da atmosfera redutora de N2 + 7%H2 para Ar + 7%H2 poderá ter contribuído para a estabilização da porosidade, por efeito da presença de Argon. A análise das microestruturas em MEV e por difracção de raios-X evidenciou a existência de precipitados de Crómio, devidos a reacção com a atmosfera redutora, principalmente nas fronteiras de grão, constituídos por carbonetos de Crómio e nitretos de Crómio. Na sinterização de aços inoxidáveis 316L, observa-se que o efeito conjugado das micro-ondas com o revestimento nanocristalino das partículas é benéfica principalmente nos pós de menor granulometria, bem como a nível da redução das temperaturas e das durações dos patamares de sinterização face ao normalmente adoptados em sinterização convencional.
The technological and scientific progress has led to the miniaturization of metallic components with complex geometries. The competitiveness requires higher strength properties and behaviour, and a most demanding functionality, which has driven the development of nanotechnology research for solutions in many cases based on the properties of conventionally manufactured components. Powder Metallurgy is a technology for manufacturing components in almost definitive or final dimensions, simultaneously with a high level of production, and also to obtain components with compositions and geometries that are not possible to obtain by conventional technologies. Actually we are assisting to a rising development and improvement of emergent solutions, based on the application of nanocrystalline metallic materials simultaneously with microcrystalline materials. An example is the use of micro-sized metal powders where its surface is modified by applying a coating of nanometre thickness. The properties of the material used in the coating are usually of the same kind, looking for the increase of the reactivity of the powders in terms of their surface and increase the efficiency of sintering. Thus, it is possible to perform sintering cycles at lower temperatures and duration comparing with those usually adopted in 316L stainless steel, whereas higher sintering temperatures and more extended durations increase grain growth, lowering the mechanical properties. The use of microwave furnaces for sintering alloys emerged as an alternative technology, with some advantages over conventional processes. Metallic powders can heat volumetrically, due to the effect of the magnetic field (H) at a higher speed by comparison with conventional systems. However, the so-called "non-thermal effects of microwaves" could be the reason of hot-spot and thermal runaway phenomena, still waiting for a scientific interpretation. The present work seeks to contribute to the clarification of some of the issues surrounding the sintering of components in austenitic stainless steel 316L, using microwave furnaces. The surface characteristics of powders and their reactivity influenced by the coating are analyzed, regarding the microstructure and porosity obtained after sintering, by using scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction and electron microprobe. The effects of the morphology and particle size distribution, increased specific surface area, nanostructure coating, interparticle friction and agglomeration phenomena on the green density and densification, in special the final density and porosity are also analysed. We defined cycles sintering temperatures and durations above than those conventionally adopted were established, to allow a more detailed consideration concerning microwaves benefits, comparing results with those obtained in a vacuum sintering under the same conditions (temperature and time). In microwave processing, atmospheres composed of mixtures of 7% N2 + H2 gas, and Ar + 7% H2 were used. The effect of the presence of a liquid phase in the densification, by adding Tin weight fractions (5%, 10% and 20%) of the post 316L and also to the modification of nanometric coating powder of 304L for nickel where also analysed. Stainless steel powders with an irregular (d50 = 38 m) and spherical (d50 = 8 m) morphology, coated and uncoated, and mixed in the weight ratio of 50%–50% were prepared. A third powder usually used in MIM, d50 = 3 m were used in order to analyze the influence of finer particles microwave sintering. By comparing with theoretical density, the green density values had oscillated (78,8% to 83,3%) and had increased with the addition of tin (82,3% to 88,1%). For powders coated with Nickel and when Tin fraction had increased (20% pond.), green density had also increased (81,4% to 91,1%). After sintering, porosity values exhibited distinct variations. In vacuum sintering porosity value decreased for cycles at higher temperatures and longer durations, as a result of the kinetics of diffusion. In sintering cycles with Tin addition of 10%, for the temperatures of 1000 °C and 1100 °C and a duration of 60 minutes, porosity had increased. In microwave sintering, porosity levels decreased with increasing temperature. However, for the same temperature, porosity increased for the uncoated powders particularly in the smaller particle size. The lowest value was observed in the coated powders with addition of 5% tin, for the temperature of 1000 °C, which may shows the behaviour of the coating in the porosity reduction, coupled with the effect of forming a liquid phase during sintering. At 1100 °C, and 60 minute cycle porosity increased. The effect of the nickel coating on the porosity reduction was not as significant when compared to that observed in the powders coated with steel 304L. The best values were obtained in the smaller particle size powders, in cycles without addition of Tin. The presence of Tin contributed to the porosity increased. The change in the reducing atmosphere, from N2 + 7%H2 to Ar + 7% H2, may have contributed to the stabilization of the porosity due the effect of the Argon. The analysis of the microstructure by SEM and X-ray diffraction showed the presence of precipitates of chromium due to reactivity with the reducing atmosphere, mainly in the grain boundaries consisting of chromium carbides and chromium nitrides. In the sintering of 316L stainless steel, one can observe that the combined effect of microwaves with the nanocrystalline coating of the particles is especially beneficial in particular when particle size decrease, as well as in the reduction of sintering temperatures and durations, when compared to those usually adopted in conventional sintering.
Description: Tese de doutoramento em Engenharia Mecânica, na especialidade de Ciência dos Materiais, apresentada ao Departamento de Engenharia Mecânica da Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade de Coimbra
URI: http://hdl.handle.net/10316/26505
Rights: openAccess
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